Магнийсодержащий концентрат растворяют в соляной кислоте и осаждают магний фосфатом аммония в аммиачной среде в присутствии винной кислоты.

Осадок отделяют, прокаливают и растворяют в соляной кислоте. Магний сорбируют на катионите, катионит промывают водой для отделения фосфат-ионов и элюируют магний раствором соляной кислоты. В очищенном растворе добавлением раствора аммиака, насыщенного карбонатом аммония, в том числе в присутствии этилового спирта, осаждают основной карбонат магния и проводят его термообработку в две стадии: при 200-450 и 450-850^oС. Изобретение позволяет выделить 96,48% изотопнообогащенного магния в виде оксида требуемой степени очистки. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области выделения и очистки магния, в том числе изотопнообогащенного, получаемого методом электромагнитной сепарации.

Задачей выделения и очистки изотопнообогащенного магния является максимально полное извлечение его на всех стадиях химической переработки и получение оксида магния, содержащего минимальное количество примесей.

Известен способ получения оксида магния из хлоридного раствора (патент РФ 2097326, МПК6 C 01 F 5/08), включающий осаждение магния аммиаком с последующим доосаждением карбонатом аммония. Основным недостатком этого способа является невозможность получения чистого продукта, так как в растворах, содержащих изотопнообогащенный магний, присутствует значительное количество примесей, которые также осаждаются аммиаком и карбонатом аммония. Кроме этого, как показали экспериментальные данные, содержание магния в карбонатных фильтрах составляет ~ 70 мг/л, а такие потери при переработке изотопнообогащенного магния недопустимы.

Известен также способ получения оксида магния (патент РФ 1643463, MПK6 С 01 F 5/02, С 01 F 5/06), включающий обработку магнийсодержащего концентрата смесью соляной и фосфорной кислот, отделение примесей аммиаком и термическое разложение очищенного раствора. Однако при использовании этого способа в растворе останутся примеси, не осаждаемые аммиаком, следовательно, требуемая степень очистки оксида магния не будет достигнута.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ получения оксида магния (патент РФ 2128626 МПК6 С 01 F 5/02), включающий растворение магнийсодержащего концентрата в серной кислоте, отделение нерастворившегося остатка от полученного сульфатного раствора путем охлаждения смеси до состояния кристаллизации с последующей промывкой закристаллизованной смеси водой; очистку сульфатного раствора от примесей осаждением их в виде гидроксидов при pH 5...7, отделение осадка, осаждение гидроксида магния из раствора обработкой его щелочным реагентом при pH 10...12, отделение осадка целевого продукта, его термообработку в две стадии: I - при 200...450^oС, II - при 450...850^oС и промывку прокаленного продукта водой.
Основным недостатком этого способа является невозможность полной очистки от кальция осаждением его в виде сульфата, так как СаSO₄ достаточно растворим даже при низкой температуре. Кроме этого, используемая в этом способе очистка магнийсодержащего раствора осаждением гидроксидов примесных элементов и выделение магния в виде гидроксида приведут к значительным потерям магния. Как показали экспериментальные данные, объемный осадок гидроксидов примесей, общее содержание которых превышает содержание магния в 3...5 раз, захватывает до 10% магния, а потери магния с фильтратами при осаждении его гидроксида составляют ~ 3%.

Технической задачей изобретения является получение чистого оксида магния, в том числе изотопнообогащенного, при минимальных потерях магния на всех стадиях химической переработки.

Поставленная задача достигается тем, что магнийсодержащий концентрат растворяют в соляной кислоте и осаждают магний фосфатом аммония в аммиачной среде в присутствии винной кислоты. Осадок отделяют, прокаливают и растворяют в соляной кислоте. Очистку раствора от оставшихся примесей проводят ионнообменным методом, для чего магний сорбируют на катионите, катионит промывают водой для отделения фосфатионов и элюируют магний раствором соляной кислоты с получением очищенного карбоната при использовании в качестве реагента раствора аммиака, насыщенного карбонатом аммония, в том числе в присутствии этилового спирта. Осадок основного карбоната магния отделяют и проводят его термообработку в две стадии: при 200...450^oС и 450...850^oC.

В заявленном техническом решении предложенный способ очистки раствора способствует эффективному отделению примесей и получению чистого продукта, а использованный способ осаждения магния в виде основного карбоната, особенно в присутствии этилового спирта, позволяет выделить его из очищенного раствора практически без потерь.