Проведенный анализ общедоступных источников информации об уровне техники не позволил выявить техническое решение, тождественное заявленному, на основании чего делается вывод о неизвестности последнего, т.е. соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию "новизна". Сопоставительный анализ заявленного решения с известными техническими решениями позволил выявить, что представленная совокупность отличительных признаков неизвестна для специалиста в данной области и не следует явным образом из известного уровня техники, на основании чего делается вывод о соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию "изобретательский уровень". Предложенный способ получения оксида магния реализовали следующим образом. Пример 1. 18 г концентрата, содержащего 1,4 г магния и значительное количество примесей, в том числе медь, железо и кальций, растворили в НСl (1:4) при нагревании, добавили аммиак до pH 10...11, двузамещенный фосфат аммония из расчета 5,5 г на 1 г Мg с избытком 10 г/л и винную кислоту из расчета 7 г/л. Раствор с осадком выстояли в течение 16...18 часов. Осадок отфильтровали и проанализировали фильтрат на содержание магния. Оно составило менее 0,1 мг/л. Осадок растворили в НСl (1:4) при нагревании, магний сорбировали на катионите КУ-2. Для отделения фосфат-ионов ионит промыли дистиллированной водой, а раствором 2N НСl элюировали 94,5% чистого магния; при этом допустимое содержание кальция в элюате контролировали атомно-адсорбционным методом. В полученный соляно-кислый раствор добавили NH4ОН (2:1), насыщенный карбонатом аммония, до pH 11...12. Раствор с осадком тщательно перемешали и выстояли в течение 16 часов. Осадок отфильтровали и проанализировали фильтраты на содержание магния. Потери магния при карбонатном осаждении составили 1,63%. Термообработку осадка провели в две стадии: сначала в течение 3-х часов при 200. . . 450oС, затем в течение 4-х часов при 450...850oС. Оксид магния проанализировали на содержание примесей. Оно составило 0,088%. Пример 2. Оксид магния получали, как в примере 1, но при осаждении основного карбоната магния после добавления аммиака, насыщенного карбонатом аммония, в полученный раствор при тщательном перемешивании добавили этиловый спирт при соотношении V р-ра : Vcп, равном 1 : 1. Содержание магния в аммиачно-фосфатном фильтрате составило < 0,1 мг/л, после ионообменной очистки выделили 94,4% магния, потери магния при осаждении основного карбоната составили 0,13%, сумма примесей в оксиде магния - 0,076%. Пример 3. Растворение концентрата и очистку раствора от примесей провели, как в примере 1, но магний из очищенного раствора осадили в виде гидроксида добавлением КОН до pH 12. Полученный осадок термообработали и тщательно промыли водой, то есть выделение магния из раствора и получение MgO провели по патенту РФ 2128627 МПК6 C 01 F 5/02, выбранному в качестве наиболее близкого технического решения. Содержание магния в аммиачно-фосфатном фильтрате составило 0,1 мг/л, после ионообменной очистки выделили 95,8% магния, потери при осаждении гидроксида магния составили 5,8%, сумма примесей в оксиде магния - 0,28%. Полученные результаты показали, что при использовании известного технического решения по сравнению с предложенным не только увеличились потери магния при выделении его из раствора, но и произошло загрязнение гидроксида магния калием, что привело к увеличению содержания примесей в МgО. Предложенный способ получения оксида магния был опробован на производстве стабильных изотопов. Он позволил выделить 96,48% изотопнообогащенного магния в виде оксида со степенью очистки 0,09%, что удовлетворяет требованиям ТУ951234-84, согласно которым содержание суммы примесей не должно превышать 0,1%.
Предложенный способ позволяет использовать стандартное оборудование, дешевые и доступные реактивы, не требует большого расхода электроэнергии. Способ пригоден и с экологической точки зрения, так как образующиеся аммиачные фильтраты легко нейтрализуются кислыми растворами, использованными для регенерации ионообменных колонок. Формула изобретения: 1. Способ получения оксида магния из концентрата, включающий растворение его в кислоте, осаждение магния из очищенного раствора обработкой щелочным реагентом при рН 10-12, отделение осадка и его термообработку в две стадии: при 200-450 и 450-850oС, отличающийся тем, что концентрат растворяют в соляной кислоте и осаждают магний фосфатом аммония в аммиачной среде в присутствии винной кислоты, осадок отделяют, прокаливают, растворяют в соляной кислоте, из раствора магний сорбируют на катионите, катионит промывают водой для отделения фосфатов-ионов и элюируют магний раствором соляной кислоты с получением очищенного раствора, из которого магний осаждают в виде основного карбоната при использовании в качестве щелочного реагента раствора аммиака, насыщенного карбонатом аммония.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение основного карбоната аммония проводят в присутствии этилового спирта. О ситуации на российском рынке оксида магния читайте в исследовании «Рынок оксида магния в России». Поляков Л.А.; Татаринов А.Н.; Монастырев Ю.А.; Изовская Л.Н.; Киселева Т.Г.; Ситникова Л.А. www.newchemistry.ru |
